標(biāo)準(zhǔn)COD消解器的安裝與使用:
1.開箱后檢查主機(jī)無異常現(xiàn)象即可接上電源,開啟電源開關(guān),溫控表加熱指示燈亮,儀器正常。
2.調(diào)節(jié)溫控器,設(shè)定加熱溫度至所需加熱溫度(一般為175°C左右),此時溫度計指示為實(shí)際加熱溫度,等40分鐘左右,加熱指示燈時亮?xí)r滅,表示已達(dá)到恒溫穩(wěn)定狀態(tài)。
3.此時將污水樣品放在儀器上。
4.開啟風(fēng)扇電源開關(guān),進(jìn)行風(fēng)冷,120分鐘到后進(jìn)行關(guān)閉。
5.接通電源,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。加熱40分鐘后,即可達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度。
6.此時時間控制器開始計時進(jìn)行恒溫狀態(tài),到達(dá)設(shè)定時間120分鐘后,溫度自動關(guān)閉。(PID溫控表上顯示時間單位為分鐘)
7.按《環(huán)境監(jiān)測分析方法》第156頁表5-1所示測定條件,取水樣20mL,加入0.25N K2Cr2O7 10mL,Ag2SO4-H2SO4 30mL,再加幾粒小瓷石,輕晃250ml三角瓶使溶液均勻,以防爆沸。
8.在250ml三角瓶上接好冷凝管,(保證磨砂口密封性能接觸良好)置于已經(jīng)恒溫的加熱板上,等待一定的加熱時間,溶液開始沸騰,繼續(xù)加熱回流。
9.回流120分鐘后,小心取出250ml三角瓶,冷凝管置于儀器支架中,待冷卻后,用水沖洗冷凝管管壁和磨口處,將三角瓶中的溶液倒入500mL的三角瓶中,加水稀釋至140mL后,用0.1N硫酸亞鐵銨滴定。
0.1N硫酸亞鐵銨標(biāo)定方法:量取10 ml0.25N K2Cr2O7 稀釋至100 ml,加入30 ml濃硫酸冷卻后,用硫酸亞鐵銨滴定,取2 ~3滴試亞鐵靈作為指示劑。
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