COD微波消解儀的測試流程
COD微波消解儀是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運動,使其溫度迅速升高,另外采用密封消解方式,使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa。因此COD微波消解儀不僅縮短了消解時間,而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣,若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑,則可實現(xiàn)對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水,減少了冷水管安裝及停水的煩惱。
COD微波消解儀可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)進行快速消解測定。做微波消解時,一定要認(rèn)真確認(rèn)好加熱時間,時間不能太長,也不能太短,太長會造成微波消解罐承*那么大壓力,裂開;太短,消解時間不夠,影響COD微波消解儀測量結(jié)果。消解罐裝消解液前要仔細(xì)檢查一下消解罐的螺牙有無缺損,密封瓶口有無缺陷,有無裂紋,有缺損、缺陷、裂紋的罐體不能繼續(xù)使用,不但影響COD微波消解儀測量結(jié)果,而且很不安全。消解罐裝好消解液后,抹干水,把消解罐倒過來,搖擺幾下,二個排氣孔無液體泄漏才能使用。
COD微波消解儀的測試步驟:
(1)COD微波消解儀采用智能化的集成控制系統(tǒng),若使用密封消解罐來消解樣品,將“方法選擇”撥至“0”處;使用非密封微回流消解瓶消解樣品,將“方法選擇”撥至“1”處。COD微波消解儀可同時消解3~9個樣品,應(yīng)根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目,將“樣品數(shù)目”撥至對應(yīng)數(shù)量位置。再將時間選擇(Time)旋鈕撥至“15”(密封法)處,COD微波消解儀會自動地完成整個消解過程。
(2)將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣(或少許,但必須用蒸餾水稀釋至10毫升)加入消解罐中,分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑,旋緊密封蓋,使消解罐密封良好,搖勻,將消解罐均勻放入爐腔中。COD微波消解儀會自動地完成整個消解過程。
(3)消解后,反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。對于COD濃度小于50mg/L的水樣,可改用0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行消解,滴定時用0.01N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。每次滴定完畢后,若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物,應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁,只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機洗滌劑會影響到COD微波消解儀下次的測定結(jié)果。
(4)消解后的滴定消解結(jié)束后的消解罐,由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高,應(yīng)置冷或水冷卻后,才能打開,當(dāng)打開密封消解罐后,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中,用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次,沖洗液并入錐形瓶中,控制體積約60毫升。后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。