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總磷測定中水樣的干擾和消除①樣品中砷、鉻、硫會對測定產(chǎn)生干擾，砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除，硫化物大于2mg/L干擾測定，用氮?dú)馊コ?，鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。②樣品中高濃度的有機(jī)物會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測定結(jié)果偏低，可以通過稀釋試樣來消除影響。③樣品中含較多的固體顆粒或懸浮物時(shí)，須搖勻后取樣、適當(dāng)稀釋，再通過勻質(zhì)化預(yù)處理后再測定。④含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷，濃度為2.0mg/L，使用當(dāng)天配制。再吸取濃度為2.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml于100ml的容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混合均勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.6mg/L。

磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。

總磷試劑2.2.1P1試劑：將整瓶的P1—100試劑全部倒入燒杯中，加入100ml蒸餾水，攪拌至*溶解，此溶液在4℃避光下可保存3個(gè)月。2.2.2P2試劑：將整瓶的P2—100試劑全部倒入燒杯中，加入100ml蒸餾水，攪拌至*溶解，此溶液儲存于棕色試劑瓶中，低溫避光保存可穩(wěn)定幾周，如不變色可繼續(xù)使用。2.2.3P3試劑：量取88ml蒸餾水倒入燒杯中，加入12ml濃硫酸，冷卻至室溫；將整瓶P3—100試劑全部倒入另一燒杯中，再加入上述①的硫酸溶液，攪拌*溶解，此溶液儲存于棕色試...

注意事項(xiàng)：1.請使用分析純或以上級的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲，切勿長時(shí)間暴露于空氣中。2.整瓶試劑只能一次性配制，禁止將整瓶試劑分開配制或稱量后分批次配制。3.試劑配置過程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作，避免使用和操作事故發(fā)生。4.試劑開封后禁止長時(shí)間放置，應(yīng)盡快使用。5.試劑要按照儲藏要求存放，禁止將不同批次試劑混合使用。6.P1試劑在室溫較低的情況下不能*溶解，因此配制時(shí)請?jiān)?0℃水浴鍋內(nèi)進(jìn)...

水樣干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場水樣氨氮濃度，來選擇合適的量程，以該項(xiàng)滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在10-25mg/L之間，則可選擇標(biāo)定量程擋0-25mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為25mg/L。原則上應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。稱取1.9095g（100℃干燥2小時(shí)）氯化銨（優(yōu)級純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。

硫代硫酸鈉溶液的配制（針對含余氯水樣，非必須）水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。